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掃描電鏡技術(shù):大塊放氣樣品測試就是這么簡單

 更新時(shí)間:2024-04-17 點(diǎn)擊量:655

大塊放氣樣品測試就是這么簡單

最近很多朋友進(jìn)行掃描電鏡測試時(shí),關(guān)于大塊樣品(特別是大塊多孔樣品)的測試都遇到了這樣的一個(gè)問題:

 

電鏡抽真空要花很長時(shí)間(半個(gè)小時(shí)以上),甚至抽不上。

 

導(dǎo)致這種情況的發(fā)生主要是由于大塊樣品本身往往存在大量的氣孔,放入掃描電鏡中,這些氣孔會放氣,而電鏡的真空系統(tǒng)要想把這些氣孔中的空氣抽掉需要花費(fèi)大量的時(shí)間。

掃描電鏡(SEM)要在高真空下工作

為了保證掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)能正常、穩(wěn)定地工作,電子槍和鏡筒內(nèi)部都需要有很高的真空度。真空度越高,越能減少對入射電子的散射,并能延長電子槍陰極的壽命,還會降低高壓電極間的放電、打火和對電子束通道的污染。

目前,電鏡真空系統(tǒng)最佳的搭配是采用干泵(無油機(jī)械泵與渦輪分子泵的組合)來抽真空,這種搭配可以大大降低真空系統(tǒng)中的殘余氣體和反流的油蒸氣形成的碳?xì)渚酆衔飳υ嚇颖砻娴奈廴尽?/p>

如果電鏡鏡筒中的真空度差,不僅會明顯縮短燈絲壽命,嚴(yán)重的還會造成高壓電極間的打火、擊穿,甚至?xí)斐稍嚇颖砻嫖廴炯涌斓葐栴}。

另外,若所用的真空泵油質(zhì)量不好,其飽和蒸氣壓大, 則腔體內(nèi)真空度很難提高,這樣不僅樣品倉和電子槍通道易受到油蒸氣的污染,時(shí)間長了能譜探測器的密封窗膜表面也會因受到污染物的黏附而變厚, 進(jìn)而影響超輕元素和低能段的峰高。

飛納電鏡關(guān)于大塊樣品測試解決方案

01  樣品制備

關(guān)于大塊樣品的測試,簡單的辦法就是將樣品裁小,樣品尺寸變小,對應(yīng)的氣孔也會變少,電鏡的真空度也就很容易上去。

如果樣品不能裁剪,需要將樣品充分干燥,適當(dāng)升高烘干溫度,還可將樣品放入噴金儀中抽真空一段時(shí)間,這樣能減少樣品內(nèi)部的空氣。

02  飛納臺式掃描電鏡大樣品室版 Phenom XL

 

 

以觀察混凝土塊裂紋為案例,混凝土是典型多孔塊體材料,測試過程中樣品會釋放氣體。將規(guī)格為 40 x 40 x 10 的混凝土塊體用砂紙和拋光粉打磨平整,充分干燥。

如圖 1 所示,將 4 塊混凝土同時(shí)放入 Phenom XL 中,由于飛納臺式掃描電鏡先進(jìn)的 “三倉分離" 真空技術(shù),30 秒就可以抽好真空。

 

飛納臺式掃描電鏡樣品倉同時(shí)放入 4 塊混凝土

圖 1 飛納臺式掃描電鏡樣品倉同時(shí)放入 4 塊混凝土

 

如圖 2 所示,背散射電子圖像(BSE)清晰地展示了不同填料在混凝土中的分布以及與裂紋的位置關(guān)系。

 

掃描電鏡下混凝土中的裂紋

圖 2 掃描電鏡下混凝土中的裂紋

 

此外,我們把混凝土塊體掰開,進(jìn)行噴金處理,還可以得到高清的斷口圖,如圖 3 所示。圖 3 左圖和右圖條狀物為混凝土截面中水化硅酸鈣,右圖方形塊體為水化氫氧化鈣。

 

圖 3 掃描電鏡混凝土截面形貌二次電子圖(SE)

圖 3 掃描電鏡混凝土截面形貌二次電子圖(SE)



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